تعیین استاندارد حداکثر میزان مجاز (MRL) حشره کش استامی پراید در پسته در مناطق تولید پسته (کرمان، زرند، قزوین و قم) در کشور

یکی از عوامل مهم کاهش عملکرد پسته در ایران خسارت آفات و بیماریها و علفهای هرز است که با جلوگیری از خسارت آنها میزان تولید افزایش می یابد. با توجه به اینکه این محصول یکی از اقلام مهم و استراتژیک در بخش صادرات غیر نفتی به شمار می رود، استامی پراید یکی از مهمترین آفتکش هایی است که برای مبارزه با آفات پسته در باغات کشور استفاده شده است. در این تحقیق توسعه و معتبر سازی روش آنالیز برای اندازه گیری استامی پراید، در پسته به همراه متابولیت های آن به روش کچرز اصلاح شده و آنالیز با دستگاه HPLC-MS/MS به منظور تعیین حداکثر میزان مجاز (MRLs) آنها بوده است. آزمایشات مزرعه ای در 4 منطقه با شرایط آب و هوایی مختلف شامل کرمان (دو منطقه)، قزوین، و قم اجرا شد. سمپاشی با استامی پراید (3 زمان مختلف) در زمان های تعیین شده و بر اساس شرایط گپ کشور انجام شد. پس از نمونه برداری استخراج آفتکش ها طبق روش QuEChERS-EU-CEN و استاندارد ملی 17026 با کمی تغییرات انجام شد. سپس نمونه ها با استفاده از دستگاه HPLC-MS/MS آنالیز شدند. در این تحقیق معتبرسازی روش برای اندازه گیری استامی پراید به طور کامل بررسی شد. ابتدا پارامترهای اسپکترومتر جرمی بررسی شد و جداسازی پیک ها و تعیین الگوی شکست و انتقالات جرمی اولیه و تاییدی ارزیابی شد. در ادامه پارامتر های اعتبار سنجی روش شامل گستره خطی، ضریب همبستگی، حد تشخیص، حد کمی و همچنین دقت و صحت روش بر روی نمونه های اسپایک شده بافت شاهد پسته مورد بررسی قرار گرفت. با بررسی ارتباط بین نسبت سطح زیر منحنی حاصل از تزریق به سطح زیر پیک استاندارد داخلی و غلظت آفتکش ها، معادله کالیبراسیون تعیین گردید. طبق منحنی های استاندارد به دست آمده ، ضریب همبستگی 0/99 ≤ R2 به دست آمد که نشان دهنده ارتباط خوب بین نسبت مساحت سطح آفتکش مورد نظر به استاندارد داخلی و غلظت بود که منجر به کاهش خطا در اندازه گیری ها می شود. در این تحقیق ارزیابی حد تشخیص و حد کمی به روش تجربی و مشاهده رشد سیگنال در غلظت های بسیار کم صورت گرفت. برای تعیین کمترین غلظت قابل تشخیص (LOD) آفتکش پس از تزریق غلظت های مختلف در گستره 0/00005 تا 0/005 میلیگرممیلیگرم بر لیتر، اولین پیک تشخیص آفتکش در غلظت 0/0002 میلیگرممیلیگرم بر لیتر برای استامی پراید قابل مشاهده بود. بر این اساس حد کمی روش که منطبق بر نقطه اول منحنی کالیبراسیون بود 005/0 میلیگرم بر لیتر بدست آمد. درصد بازیابی برای استامی پراید در محدوده 80 تا 115 دقت و تکرارپذیری بسیار مناسب روش (کمتر از 12%) در سطح غلظتی میکروگرم/ لیتر بدست آمد. میزان (درصد) تغییر غلظت استامی پراید در نمونه نهایی نسبت به نمونه اول اندازه گیری شده معادل 75/5 درصد، در استان کرمان، معادل 64/4، درصد در استان قزوین معادل 107/2درصد در استان قم، و معادل 54/7، درصد در زرند بود. بطور کلی میانگین درصد تغییر غلظت در نمونه نهایی نسبت به نمونه اول معادل 71/4، درصد برای استامی پراید، در 4 منطقه کشور بدست آمد. با در نظر گرفتن شرایط در این آزمایش کمترین میزان باقیمانده استامی پراید در نمونه های نهایی پسته 0/205 میلیگرم/ کیلوگرم0 و بیشترین میزان باقیمانده آن 0/620 و حداکثر میزان مجاز (MRL) گرد شده 5/1 میلیگرم/ کیلوگرم بدست آمد. لغات کلیدی: آنالیز و استخراج، پسته، کچرز (HPLC-MS/MS)، استامی پراید