کاربرد روش استخراج فاز جامد انتخابی با استفاده از پلیمرهای قالب مولکولی و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای اندازه گیری مقدارهای جزئی سلکوکسیب در نمونه های ادرار

در این پژوهش از یک پلیمر قالب مولکولی (MIP) برای اندازه گیری مقدارهای ناچیز سلکوکسیب در نمونه های ادرار به روش استخراج فاز جامد انتخابی (SPE) و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)، استفاده شد. برای سنتز پلیمر قالب مولکولی به روش غیرکووالانسی از سلکوکسیب به عنوان مولکول هدف، متاکریلیک اسید (MAA) به عنوان مونومر عاملی، اتیلن گلیکول دی متاکریلات (EGDMA) به عنوان اتصال دهنده عرضی، آزوبیس ایزوبوتیرونیتریل (AIBN) به عنوان آغازگر و کلروفرم به عنوان حلال استفاده شد. همچنین پلیمر مولکول نگاری نشده (NIP)، که تنها تفاوت آن با پلیمر قالب مولکولی در نبود مولکول هدف می باشد، برای مقایسه سنتز شد. ویژگی های پلیمرهای سنتز شده به­وسیله طیف های فروسرخ (FT-IR) و تصویرهای میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مورد بررسی قرار گرفتند. شرایط بهینه سازی برای پارامترهای تاثیرگذار در استخراج دارو مانند pH، سرعت جریان محلول های عبوری و شستشو، حجم حلال شوینده و مقدار گرم جاذب، برای دستیابی به درصد بازیابی های بالا، با استفاده از روش طراحی آزمایش و کمومتریکس مورد مطالعه قرار گرفت. ظرفیت فاز جامد برای پلیمر قالب مولکولی سنتز شده نیز با استفاده از هم دمای لانگمویر ۰۶/۱۵ میلی گرم بر گرم به­ دست آمد. حد تشخیص (LOD) و حد آشکارسازی (LOQ) روش تجزیه ای به ترتیب ۸ و ۷/۲۶ نانوگرم بر میلی لیتر و همچنین میزاندرصد بازیابی برای نمونه های ادرار در بازه ۱۰۲-۶۰/۹۲  درصد و انحراف استاندارد نسبی (RSD%)کمتر از ۶۵/۴ % به ­دست آمد. نتیجه­ های به ­دست آمده نشان دادند، این روش از ظرفیت شناسایی، بازده و تکرارپذیری بالا برای جداسازی و اندازه گیری مقدارهای ناچیز سلکوکسیب در نمونه های ادرار برخوردار است.

کلیدواژه ها:

سلکوکسیب ، استخراج فاز جامد ، پلیمر قالب مولکولی ، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا ، بهینه سازی ، طراحی آزمایش مرکب مرکزی