تعیین باقیمانده ۱۹۸ آفت کش مختلف در انواع متفاوت خرمای موجود در بازار ایران با روش استخراج کچرز اصلاح شده و کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی متوالی

هدف از این مطالعه توسعه یک روش تجزیه ای راحت، سریع، موثر و ایمن (QuEChERS) برای تعیین باقی مانده ۱۹۸ آفت کش در خرما با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی متوالی (GC/MS/MS) بود. استخراج با استونیتریل و آبگیری توسط سولفات منیزیم در حضور سدیم کلرید و پاک سازی توسط PSA برای حذف مواد تداخل کننده غیرقطبی مثل لیپیدها انجام شد. اثر دو متغیر زمان استخراج و مقدار آب افزوده شده به نمونه مورد بررسی قرار گرفت. برای رفع اثر ماتریکس منحنی کالیبراسیون با استفاده از آنالیز نمونه های اسپایک شده و با در نظر گرفتن نسبت سطح زیر پیک منحنی آفت کش ها به سطح زیر پیک استاندارد داخلی رسم گردید. منحنی های کالیبراسیون برای اکثر آفت کش ها در محدوده ۱۵۰-۱۵ میکروگرم بر کیلوگرم ، با ضرایب رگرسیون (r۲) بالاتر از ۰/۹۹۳۴ خطی بودند. به منظور تعیین و بررسی درصد بازیافت نیز از نمونه های اسپایک در سطوح غلظتی ng/ml۱۵۰ و ۱۰۰، ۵۰، ۳۰، ۱۰ به همراه افزودن استاندارد داخلی در سطح ng/ml ۱۵۰ در ۳ روز کاری مختلف استفاده شد. میانگین میزان بازیابی آفت کش ها ۷۰ تا ۱۲۰ درصد و حدود تشخیص (LODs) و حدود تعیین کمی (LOQs) به ترتیب در محدوده ۱۴-۵ میکروگرم بر کیلوگرم و ۴۰-۱۴ میکروگرم بر کیلوگرم تعیین شدند و انحراف استاندارد نسبی برای همه آفت کش ها ≤۲۰٪ بود. در نهایت روش تایید شده برای پایش باقی مانده آفت کش ها در ۳۰ نمونه خرمای تازه مورد استفاده قرار گرفت. نتایج نشان داد، روش استخراج QuEChERS اصلاح شده در تجزیه ی باقی مانده آفت کش ها در خرما کارآمد بوده و هیچ یک از نمونه ها دارای باقی مانده بالاتر از حد بیشینه باقی مانده آفت کش ها (MRL)نبودند.

کلیدواژه ها:

خرما ، آفت کش ها ، باقیمانده آفت کش ها ، روش کچرز ، طیف سنجی جرمی متوالی